GC-MS Messungen

Theoretische Grundlagen:

Eine Methode zur Bestimmung der Molmassen und zur Bestimmung von charakteristischen Strukturelementen in der organischen Chemie bildet die Massenspektrometrie. Die Substanz wird zunächst im Hochvakuum verdampft und in einer Ionenquelle ionisiert. Die ionisierten Moleküle und zusätzlich gebildete Bruchstücke (Fragmente) werden in einem elektrischen Feld beschleunigt und zu einem Strahl gebündelt. In einem Magnetfeld werden die Ionen auf Kreisbahnen abgelenkt, deren Radius von ihrem Masse/Ladungs-Verhältnis abhängt, und dadurch getrennt. Anschließend werden sie in einer Nachweisvorrichtung nach Masse und Häufigkeit registriert. Die Ionisierung der Moleküle geschieht gewöhnlich durch Elektronenstoß (electron impact, EI), wobei Molekülionen (Radikalkationen) gebildet werden.

Außer der Elektronenstoß-Ionisation („EI-MS“) setzt man zum Beispiel auch die chemische Ionisation („CI-MS“) ein. Dabei werden die Ionen durch chemische Reaktionen in der Gasphase erzeugt. Man benutzt dazu ein „Reaktionsgas“ (Edelgase, Methan oder ein anderes Alkan), das durch Elektronenstoß ionisiert wird. Die entstandenen Ionen können direkt mit den Molekülen der zu untersuchenden Probe reagieren und diese durch Ladungsaustausch ionisieren; es ist aber auch möglich, daß die aus dem Reaktionsgas gebildeten Ionen sich zunächst weiter verändern und reaktivere Ionen bilden, die dann die Probenmoleküle durch Übertragung eines Protons ionisieren. Methan als Reaktionsgas liefert beispielsweise hauptsächlich das Ion CH₅⁺ als reaktives Ion. Bei diesem Verfahren ist die Fragmentierung (gebildete Bruchstücke) geringer als bei der direkten Ionisierung.

Gemessen werden kann mit der DEP- oder DIP-Methode. Bei der DEP-Methode wird die Probe in einem leicht verdampfbaren Lösungsmittel gelöst. Eine kleine „Drahtöse“ am DEP-Stab wird in die Lösung getaucht und die Probe anschließend im Hochvakuum verdampft.

Bei der DIP-Methode können auch nicht lösliche Proben gemessen werden. Hierzu wird eine geringe Menge der Substanz in ein kleines Glasröhrchen gegeben und aus diesem im Hochvakuum verdampft.

Informationen zur Probenabgabe:

Im Routinebetrieb wird in der DEP-Methode gemessen. Hierfür bitte eine genaue Einwage (ca. 1-2 mg) in ein Glas mit großer Öffnung vornehmen. Das Lösungsmittel ist mit anzugeben (bevorzugt EA, DCM oder Aceton), da die Verdünnungen vom Messpersonal vorgenommen werden.

Massenbereich: 50-2000 amu

Auftragszettel für die MS-Messungen gibt es hier.